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化廢水深度處理用負載型雙組分金屬氧化物催化劑及其制備方法

來源:貴陽名膜 時間:2021-03-03 8:16:14 瀏覽:1215

本發(fā)明公開了一種用于石化廢水深度處理的專性負載型雙組分金屬氧化物臭氧催化氧化催化劑制備方法。具體通過將市售活性氧化鋁球通過載體活化、浸漬液制備、載體浸漬、催化劑焙燒、催化劑清洗步驟得到負載型金屬氧化物臭氧催化氧化催化劑。本發(fā)明方法簡單,成本低,易制備,制得的催化劑對石化廢水二級出水有專性較高的去除效率;產(chǎn)品穩(wěn)定性好,可重復使用,對石化污水處理廠催化臭氧氧化技術(shù)的應用與節(jié)能降耗具有十分重要的意義。

 

  權(quán)利要求書

  1.一種負載型雙組分金屬氧化物臭氧催化氧化催化劑的制備方法,包括如下步驟:

  (a)載體活化:將活性氧化鋁球用去離子水清洗至中性,再用鹽酸溶液活化,再次用去離子水沖洗至中性,干燥后得到活化的氧化鋁載體粒子,所述活性氧化鋁球的粒徑為2-5mm;

  (b)浸漬液制備:配置濃度為硝酸銅和硝酸錳的混合溶液,向上述混合溶液中加入EDTA-2Na,攪拌均勻后得到浸漬液;

  (c)載體浸漬:將活化好的氧化鋁載體于浸漬液中浸漬,浸漬后晾干,之后進一步加熱烘干;

  (d)催化劑焙燒:將浸漬干燥后的催化劑進行焙燒,得到焙燒物;

  (e)催化劑清洗:將焙燒物用去離子水洗滌、烘干,得到負載型雙金屬氧化物臭氧催化氧化催化劑。

  2.如權(quán)利要求1所述的負載型雙組分金屬氧化物臭氧催化氧化催化劑的制備方法,其中所述步驟(a)中鹽酸溶液的濃度為0.1mol/L,活化時間為2h。

  3.如權(quán)利要求1所述的負載型雙組分金屬氧化物臭氧催化氧化催化劑的制備方法,其中所述步驟(a)中氧化鋁粒子的粒徑為2-5mm。

  4.如權(quán)利要求1所述的負載型雙組分金屬氧化物臭氧催化氧化催化劑的制備方法,其中所述步驟(b)中通過配制濃度為0.10-0.16mol/L的硝酸銅溶液和0.02-0.04mol/L的硝酸錳溶液,將硝酸銅溶液和硝酸錳溶液1:1混合制備混合液。

  5.如權(quán)利要求1所述的負載型雙組分金屬氧化物臭氧催化氧化催化劑的制備方法,其中所述步驟(b)中得到的浸漬液中EDTA濃度為0.1mol/L。

  6.如權(quán)利要求1所述的負載型雙組分金屬氧化物臭氧催化氧化催化劑的制備方法,其中所述步驟(b)中得到的浸漬液中銅離子和錳離子的摩爾比為4:1。

  7.如權(quán)利要求1所述的負載型雙組分金屬氧化物臭氧催化氧化催化劑的制備方法,其中所述步驟(c)為將活化好的氧化鋁載體于浸漬液中浸漬24h,浸漬溫度為40℃。

  8.如權(quán)利要求1所述的負載型雙組分金屬氧化物臭氧催化氧化催化劑的制備方法,其中所述步驟(c)中每100g氧化鋁載體需100mL浸漬液。

  9.如權(quán)利要求1所述的負載型雙組分金屬氧化物臭氧催化氧化催化劑的制備方法,其中所述步驟(d)中將浸漬干燥后的催化劑在馬弗爐中于350-400℃下焙燒2h,得到焙燒物。

  10.一種如權(quán)利要求1-9任一項所述的負載型雙組分金屬氧化物臭氧催化氧化催化劑的制備方法制備得到的催化劑。

  說明書

  一種石化廢水深度處理用負載型雙組分金屬氧化物催化劑及其制備方法

  技術(shù)領(lǐng)域

  本發(fā)明屬于臭氧催化劑制備技術(shù)領(lǐng)域,特別是針對石化廢水二級生物出水水質(zhì),涉及一種以γ-A12O3小球為載體,以氧化銅和氧化錳活性組分的負載型雙組分臭氧催化氧化催化劑的制備方法。

  背景技術(shù)

  石油化工行業(yè)是國家的支柱產(chǎn)業(yè),同時也是重污染行業(yè)之一,其生產(chǎn)過程中排放的廢水中含有大量的有毒難降解有機物,如不能有效處理將會對受納水體造成嚴重的污染,對水生態(tài)安全和飲用水人體健康造成極大的傷害。目前,我國每年排放的工業(yè)廢水的總量超過2.1×1010噸,其中多數(shù)是經(jīng)過集中式的綜合污水處理廠處理后排放。對于大型的石化工業(yè)園區(qū)來講,綜合污水處理廠深度處理是保證石化綜合廢水處理達標排放的最后一道屏障。隨著水體保護要求的提高,我國對石化行業(yè)排水標準的要求越來越嚴格,2015年4月16日原環(huán)境保護部頒布了《石油化學工業(yè)污染物排放標準》(GB 31571-2015)(以下稱新標準),新標準除了將石化污水處理廠直排水的COD限值提高至60或50mg/L外,還加入了60種特征有機污染物的濃度排放限值。基于此,國內(nèi)許多已有石化綜合污水處理廠出水已無法滿足新標準的要求,亟需深度處理工藝來提高污水廠出水水質(zhì)。

  石化綜合廢水深度處理技術(shù)較多,臭氧具有強氧化性,幾乎能夠氧化水體中所有的有機污染物,當臭氧溶解到水中時,臭氧通過分子反應和自由基反應兩種方式氧化有機污染物。分子反應,即臭氧分子直接氧化有機物,該種反應方式具有選擇性,在大部分情況下,主要攻擊化學分子中電子云密度高的部位,發(fā)生親電反應。自由基反應,即臭氧通過形成羥基自由基(OH,E0=2.80V)間接氧化有機物,該類反應一般較快且無選擇性,基本對所有有機物都反應。并且在水中能短時間自行分解,不產(chǎn)生二次污染,但是其成本高,在水中溶解度低,對有機物氧化不徹底等缺點限制了其在水處理領(lǐng)域的應用。目前石化廢水二級出水深度處理臭氧氧化對催化劑具有極強的依賴性,必須用臭氧催化劑氧化劑以提高臭氧催化氧化效率。現(xiàn)階段,新建石化工業(yè)園區(qū)污水處理廠則缺乏科學合理的處理工藝,且催化劑的選擇具有盲目性,臭氧消耗能力也比較大。非均相催化臭氧氧化通過催化臭氧分解產(chǎn)生氧化性更強的羥基基自由基,可以降解水中難以單獨臭氧氧化的有機污染物并將其徹底礦化。此技術(shù)的核心是臭氧催化氧化催化劑的制備。

  異相臭氧催化氧化中的催化劑一般采用負載型的金屬或金屬氧化物、活性炭等,這些催化劑通常具有較大比表面積。通常是選取氧化鋁為載體,在其上負載金屬或是金屬氧化物來制備非均相催化臭氧氧化催化劑。因氧化鋁具有以下特點:(1)較好的強度和硬度;(2)質(zhì)量適中,能夠在水流的作用下形成半懸浮狀態(tài);(3)具有較大地比表面積,孔隙率,吸附性能力強;(4)價格低廉。因此,篩選出γ-A12O3小球為金屬活性組分的載體。在氧化鋁表面,臭氧和Lewis酸位點相互作用產(chǎn)生·OH,并且在和CuOx和MnOx等金屬存在下形成活性位點,MnOx能加強·OH的形成和表面·OH的活性。

  發(fā)明內(nèi)容

  本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是針對量大含低濃度有毒難降解有機物的石化綜合廢水面臨的更加嚴格的排放標準,臭氧催化氧化深度處理催化劑效率普遍不高的問題,開發(fā)一種適合其水質(zhì)的臭氧催化氧化劑,提高水中難降解有機物的去除率,降低臭氧的投加量,節(jié)省運行成本。

  本發(fā)明的技術(shù)方案如下:

  一種負載型雙組分金屬氧化物臭氧催化氧化催化劑的制備方法,包括如下步驟:

  (a)載體活化:購買市售活性氧化鋁球作為載體,載體顆粒大小為2-5mm,用去離子水清洗至中性,再用0.1mol/L鹽酸溶液活化2h,再次用去離子水沖洗至中性,105℃下干燥12h后備用;

  (b)浸漬液制備:配置濃度為0.10-0.16mol/L的硝酸銅溶液和0.02-0.04mol/L的硝酸錳溶液混合液,向上述混合液中加入一定量的EDTA-2Na攪拌2h,使得EDTA-2Na濃度為0.1mol/L;

  (c)載體浸漬:將活化好的氧化鋁載體于浸漬液中浸漬24h,浸漬溫度為40℃,浸漬后晾干24h,再于105℃烘干12h,每100g氧化鋁載體需100mL浸漬液;

  (d)催化劑焙燒:將浸漬干燥后的催化劑在馬弗爐中于350-400℃下焙燒2h,得到焙燒物;

  (e)催化劑清洗:將焙燒物用去離子水洗滌、烘干,得到負載型雙金屬氧化物臭氧催化氧化催化劑。

  本發(fā)明制得的銅錳負載臭氧催化氧化催化劑為淺藍色球體。

  本發(fā)明所用γ-A12O3載體為白色球形顆粒,市售,其優(yōu)選的進一步特征是,直徑2-5mm。

  本發(fā)明所述的Mn(NO3)2可以為50%的Mn(NO3)2溶液(工業(yè)級),Cu(NO3)2可以為Cu(NO3)3·3H2O(工業(yè)級),浸漬液中EDTA-2Na(工業(yè)級)濃度為0.1mol/L。生產(chǎn)時控制指標:浸漬液沒有不溶解殘渣,銅離子濃度不低于0.16mol/L,錳離子濃度不低于0.04mol/L,EDTA-2Na濃度誤差不超過±10%。

  上述步驟(b)中通過配制濃度為0.10-0.16mol/L的硝酸銅溶液和0.02-0.04mol/L的硝酸錳溶液,將硝酸銅溶液和硝酸錳溶液1:1混合制備混合液。

  上述步驟(b)中得到的浸漬液中EDTA濃度為0.1mol/L。

  上述步驟(b)中得到的浸漬液中銅離子和錳離子的摩爾比為4:1。

  上述制備過程中,對于步驟(d)所述的焙燒溫度優(yōu)選為350-400℃,焙燒時間優(yōu)選2h。

  本發(fā)明的有益效果是:

  (1)采用銅錳雙組分負載催化劑臭氧催化氧化降解石化廢水中的有機物,在相同條件下,有機物降解速率比單獨使用臭氧或者使用未負載的γ-A12O3顆粒顯著加快,比使用銅或錳單組分負載催化劑有較大提高,該催化劑尤其對石化廢水二級出水難降解有機物(尤其是親水性組分)具有較高催化活性。

  (2)該催化劑以工業(yè)化生產(chǎn)的γ-A12O3顆粒為載體,能夠提供催化劑的熱穩(wěn)定性、抗壓強度、較大的比表面和孔徑,吸附性好,表面羥基基團可能會促進臭氧分解產(chǎn)生羥基自由基,為活性組分提供充分的活性點位。原料廣泛,該催化劑制備工藝簡單安全,無復雜反應過程,生產(chǎn)成本低,適合大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。

  (3)該催化劑具有較好的機械性能和穩(wěn)定性,可重復使用,使用壽命可超過4年。

  本發(fā)明的技術(shù)原理如下:石化廢水二級出水中有機物主要以親水性有機物和疏水酸性有機物存在,疏水酸性有機物可被臭氧直接氧化,小部分礦化去除,大部分轉(zhuǎn)化為親水性有機物,而親水性有機物必須通過催化氧化過程去除。石化廢水二級出水中含有濃度超過1000mg/L的陰離子,容易造成羥基自由基的淬滅浪費。本發(fā)明可使得親水性有機物在催化劑表面吸附富集,然后在表面活性位點發(fā)生氧化還原反應,反應完成之后氧化位點暴露,有機物在催化劑表面活性位點進一步吸附和氧化去除。石化廢水二級出水中含有較高濃度的陰離子淬滅劑在該制備的催化劑表面濃度幾乎沒有變化,不存在富集作用。周而復始,在金屬活性位點局部猝滅保護,強化氧化過程。臭氧催化氧化單元起到有效的保護作用,可降低臭氧的投加量,有效降解廢水中難以被臭氧單獨氧化的親水性有機物,對有機污染物氧化更加徹底,去除率更高,同時可降低運行成本。

  有益效果:采用本發(fā)明制備的催化劑,在處理石化廢水二級出水時,同樣條件下,TOC去除率比市售常見催化劑效率普遍提高50%以上。

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